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令和7年度 公害防止管理者 ダイオキシン類特論 問15を解説|内標準物質と回収率

令和7年度 ダイオキシン類特論 問15は、ダイオキシン類の測定分析で用いる内標準物質に関する問題です。5つの記述のうち誤っているものを選びます。

この問題のポイント

内標準物質は、抽出やクリーンアップの途中で失われた分を補正し、正確な定量を支えるために添加する物質です。添加する段階ごとに名前と役割が分かれ、それぞれに許容される回収率の範囲が決められています。引っかけの核心はこの数値で、クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率の下限値がすり替えられている点が誤りです。役割の説明は正しくても、範囲の数字が一致するかを確かめる必要があります。

※ 問題文そのものは、産業環境管理協会が公開している公式サイトで確認できます。

正解:選択肢(4)(誤っている記述)

各選択肢の正誤

選択肢正誤解説
(1)○(正しい)13Cや37Clで標識した内標準物質を用いる点は正しい記述です。
(2)○(正しい)サンプリングスパイク用内標準物質の回収率を規定範囲内で管理する点は正しい記述です。
(3)○(正しい)クリーンアップスパイクが前処理全体を確認し定量基準になる点は正しい記述です。
(4)×(誤り)クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率は50~120%が規定範囲で、下限を「40%」とする点が誤りです。
(5)○(正しい)シリンジスパイクがGC-MSへの注入を確認する用途である点は正しい記述です。

選択肢(4)のポイント(ここが誤り)

内標準物質は添加のタイミングで役割が分かれます。採取段階で加えるサンプリングスパイクは採取から測定までの全体を、抽出直前に加えるクリーンアップスパイクは前処理操作全体を確認し、定量の基準になります。測定直前に加えるシリンジスパイクは注入の確認用です。この問題では、クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率の許容範囲を「40~120%」としていますが、規定は50~120%です。下限値が実際より低くすり替えられており、範囲を広げて甘く見せている点が誤りです。役割の文章が正しいだけに、数字の下一桁まで確認する姿勢が問われます。

覚え方

  • 内標準物質は加える順にサンプリング→クリーンアップ→シリンジの3段階。
  • クリーンアップスパイクの回収率は50~120%。下限「50」を「40」に落とす引っかけに注意。
  • 標識は13Cか37Cl。役割の説明が合っていても「数値の範囲」を必ず確認。

理解度チェック

Q.

クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率の規定範囲は?

50~120%です。下限を40%とするのは誤りです。

Q.

GC-MSへの注入を確認するために加える内標準物質は?

シリンジスパイク用内標準物質です。測定直前に添加します。

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出典

  • 一般社団法人 産業環境管理協会「令和7年度 公害防止管理者等国家試験 ダイオキシン類特論 問題・正解」(公式PDF