令和6年度 公害防止管理者 ダイオキシン類特論 問20を解説｜内標準法
令和6年度 ダイオキシン類特論 問20は、ダイオキシン類測定分析における内標準法に関する問題です。記述として誤っているものを選びます。
この問題のポイント
内標準法では、標識した内標準物質を分析のどの段階で加えるかによって役割が分かれます。試料採取から抽出前まで確認するのがサンプリングスパイク、抽出以降の前処理全体を確認し定量の基準にするのがクリーンアップスパイク、そしてGC-MSへの注入を確認するのがシリンジスパイクです。分かれ目は、注入直前に加えるシリンジスパイクの性格です。前処理の損失を受けないため面積は標準液とほぼ同等になるはずで、選択肢(5)はその許容条件を緩く述べている点が誤りです。
※ 問題文そのものは、産業環境管理協会が公開している公式サイトで確認できます。
正解：選択肢(5)（誤っている記述）
各選択肢の正誤
| 選択肢 | 正誤 | 解説 |
|---|---|---|
| (1) | ○（正しい） | 13Cや37Clで標識した内標準物質を用いる点は正しい記述です。 |
| (2) | ○（正しい） | サンプリングスパイクは試料採取から抽出前までの操作を確認します。正しい記述です。 |
| (3) | ○（正しい） | クリーンアップスパイクは前処理全体を確認し、定量の基準になります。正しい記述です。 |
| (4) | ○（正しい） | シリンジスパイクはGC-MSへの注入を確認するために添加します。正しい記述です。 |
| (5) | ×（誤り） | シリンジスパイクは注入直前に加えるため面積は標準液とほぼ同等になるはずで、「60％以上でよい」とする許容条件が誤りです。 |
選択肢(5)のポイント（ここが誤り）
シリンジスパイク用内標準物質は、前処理をすべて終えた後、GC-MSへ注入する直前に加えます。つまり抽出やクリーンアップでの損失をまったく受けないため、その回収率は本来ほぼ一定で、試料中の面積は標準液の面積とほぼ同じになるはずです。選択肢(5)は、この面積が標準液の60％以上あればよいという緩い許容を述べていますが、これは前処理で目減りしうるサンプリングスパイクやクリーンアップスパイクの回収率管理と取り違えた条件で、注入確認用のシリンジスパイクに当てはめるのは誤りです。注入の確認という役割に対して、条件が甘すぎる点が引っかけです。
覚え方
- 加える段階＝サンプリング→クリーンアップ→シリンジの順で下流へ。
- 定量の基準はクリーンアップスパイク。
- シリンジスパイクは注入直前添加。損失なし＝面積は標準液とほぼ同等。
理解度チェック
定量の基準となる内標準物質はどれ？
クリーンアップスパイク用内標準物質です。前処理全体の結果を確認し、定量の基準にします。
シリンジスパイクを加えるのはいつ？
GC-MSへの注入直前です。注入が正しく行われたかを確認します。
この問題に関連する用語解説
出典
- 一般社団法人 産業環境管理協会「令和6年度 公害防止管理者等国家試験 ダイオキシン類特論 問題・正解」（公式PDF）
※ この記事の確認日：2026年7月