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令和4年度 公害防止管理者 ダイオキシン類特論 問19を解説|クリーンアップ操作

令和4年度 ダイオキシン類特論 問19は、ダイオキシン類の測定分析におけるクリーンアップ操作に関する問題です。誤っている記述を選びます。

この問題のポイント

クリーンアップは、妨害物質を除きつつ目的のダイオキシン類を失わないように精製する工程です。ここではブランクの確認、溶出条件の確認、回収率の確認、抽出液の一部を保存しておくことなど、品質を担保するための手順が正しく並んでいるかを問います。分かれ目は、クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率の許容範囲です。選択肢(5)は、回収率が範囲を外れたときの対応そのものは妥当ですが、示された範囲の数値が規格で定める許容範囲と合っていないため誤りです。

※ 問題文そのものは、産業環境管理協会が公開している公式サイトで確認できます。

正解:選択肢(5)(誤っている記述)

各選択肢の正誤

選択肢正誤解説
(1)○(正しい)クリーンアップで妨害物質を除くことが必要です。
(2)○(正しい)試薬・器具のブランクと、カラムでの溶出条件の確認が必要です。
(3)○(正しい)活性度や溶媒、試料マトリックスで回収が変わるため、回収率の確認が必要です。
(4)○(正しい)再測定に備え、抽出液の一部を保存しておくのが望ましいです。
(5)×(誤り)回収率が外れたら原因を除いて再精製する対応は妥当ですが、示された許容範囲の数値が規格の値と合いません。

選択肢(5)のポイント(ここが誤り)

クリーンアップスパイク用内標準物質は、クリーンアップ工程を通した回収率を確かめるために、精製の前に加えておく物質です。その回収率が規格で定めた許容範囲を外れたときは、原因を取り除いてから保存しておいた抽出液を使って精製をやり直す、という対応自体は正しい流れです。誤りは許容範囲として示された数値で、規格が定める範囲(おおむね50~120%程度)とは異なります。回収率が低すぎれば目的物質を失っており、高すぎれば妨害の影響が疑われるため、範囲の上下限は精度管理上の重要な数値です。

覚え方

  • クリーンアップは妨害物質を除き、目的物は失わない精製。
  • ブランク・溶出条件・回収率の確認、抽出液の一部保存が品質管理の柱。
  • クリーンアップスパイクの回収率には規定の許容範囲があり、外れたら原因除去→再精製。

理解度チェック

Q.

クリーンアップスパイク用内標準物質は何を確認するために加える?

クリーンアップ工程を通した回収率を確認するためです。精製の前に加えます。

Q.

回収率が許容範囲を外れたときの対応は?

原因を取り除き、保存しておいた抽出液から精製をやり直すことです。

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出典

  • 一般社団法人 産業環境管理協会「令和4年度 公害防止管理者等国家試験 ダイオキシン類特論 問題・正解」(公式PDF