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令和元年度 公害防止管理者 ダイオキシン類特論 問22を解説|GC/MSの検量線

令和元年度 ダイオキシン類特論 問22は、ダイオキシン類のGC/MSによる測定分析に関する問題です。記述のうち誤っているものを選びます。

この問題のポイント

GC/MS測定では、相対感度RRFcsを使った内標準法で定量します。検量線作成時のRRFcsは変動係数が10%を超えないこと、測定時のRRFcsが作成時に対して±10%以内なら作成時の値を使えること、ノイズ幅の3倍以上(S/N=3)をピークとすること、が要件です。分かれ目は、検量線の作り方です。検量線は複数の濃度段階で作成する規定で、選択肢が示す注入回数・データ点数の条件がこれと合わない点が誤りです。

※ 問題文そのものは、産業環境管理協会が公開している公式サイトで確認できます。

正解:選択肢(1)(誤っている記述)

各選択肢の正誤

選択肢正誤解説
(1)×(誤り)検量線作成の濃度数・注入回数の条件が、規定と一致しません。
(2)○(正しい)面積比と濃度比を用いて相対感度RRFcsを算出する、という手順です。
(3)○(正しい)検量線作成時のRRFcsは、変動係数が10%を超えてはならない、という規定です。
(4)○(正しい)測定時のRRFcsが作成時に対し±10%以内なら、作成時の相対感度を用います。
(5)○(正しい)S/N=3以上(ノイズ幅の3倍以上の高さ)のピークを検出とします。

誤っているのは、検量線の作り方(濃度数・注入回数)を述べた選択肢(1)です。

選択肢(1)のポイント(ここが誤り)

検量線は複数の濃度段階(5段階以上)を用いて作成します。選択肢(1)が示す濃度数や注入回数・データ点数の条件は、この規定と一致しません。相対感度RRFcsの算出、変動係数10%の許容、±10%以内での感度確認、S/N=3の検出判定は、いずれもGC/MS測定の正しい要件です。誤りは、検量線を組み立てるときの濃度段階と注入回数の条件にあります。

覚え方

  • 定量は相対感度RRFcsによる内標準法
  • 検量線は複数の濃度段階(5段階以上)で作成。点数や注入回数の言い換えに注意。
  • 検出はS/N=3以上、感度の確認は±10%以内。

理解度チェック

Q.

GC/MSの定量に用いる相対感度の記号は?

RRFcsです。内標準物質に対する相対感度を表します。

Q.

ピークを検出とみなすS/N比の目安は?

S/N=3以上です。ノイズ幅の3倍以上の高さがあるピークを検出とします。

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出典

  • 一般社団法人 産業環境管理協会「令和元年度 公害防止管理者等国家試験 ダイオキシン類特論 問題・正解」(公式PDF