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令和2年度 公害防止管理者 ダイオキシン類特論 問17を解説|内標準物質の回収率

令和2年度 ダイオキシン類特論 問17は、ダイオキシン類測定分析で使う内標準物質に関する問題です。5つの記述のうち誤っているものを選びます。

この問題のポイント

内標準物質は13Cや37Clで標識した物質で、添加する段階と目的によって3種類に分かれます。試料採取から抽出までを見るサンプリングスパイク、抽出からクリーンアップまでの前処理全体を確認し定量の基準にもするクリーンアップスパイク、GC-MSへの注入を確認するシリンジスパイクです。分かれ目は、それぞれに定められた回収率の許容範囲で、クリーンアップスパイク用は50〜120%が正しく、40〜120%とすると下限が緩すぎて誤りになります。

※ 問題文そのものは、産業環境管理協会が公開している公式サイトで確認できます。

正解:選択肢(4)(誤っている記述)

各選択肢の正誤

選択肢正誤解説
(1)○(正しい)内標準物質は13C又は37Clで標識したものを使います。
(2)○(正しい)サンプリングスパイクは採取から抽出までを確認し、回収率は70〜130%です。
(3)○(正しい)クリーンアップスパイクは前処理全体を確認し、定量の基準に使われます。
(4)×(誤り)クリーンアップスパイクの回収率は50〜120%で、40〜120%は誤りです。
(5)○(正しい)シリンジスパイクはGC-MSへの測定用試料液の注入を確認します。

選択肢(4)のポイント(ここが誤り)

クリーンアップスパイク用内標準物質は前処理全体を通しての回収を見る物質で、その回収率の許容範囲は50〜120%と定められています。下限を40%とするのは誤りで、実際の許容下限は50%です。サンプリングスパイク用の70〜130%と数値が混ざりやすいので、「クリーンアップ=50〜120」「サンプリング=70〜130」とセットで押さえます。

覚え方

  • 内標準は3種:サンプリング/クリーンアップ/シリンジ。
  • 回収率はサンプリング70〜130%・クリーンアップ50〜120%
  • 標識は13C・37Cl。定量の基準はクリーンアップスパイク。

理解度チェック

Q.

クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率の許容範囲は?

50〜120%です。下限は50%で、40%ではありません。

Q.

GC-MSへの注入を確認する内標準物質は?

シリンジスパイク用内標準物質です。採取〜抽出はサンプリングスパイクが担います。

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出典

  • 一般社団法人 産業環境管理協会「令和2年度 公害防止管理者等国家試験 ダイオキシン類特論 問題・正解」(公式PDF